Интенсивность окраски растворов можно измерять различными методами. Различают субъективные (или визуальные) методы колориметрии и объективные (или фото колориметрические).
Визуальными называются такие методы, при которых оценку интенсивности окраски испытуемого раствора делают невооруженным глазом.
При объективных методах колориметрического определения для измерения интенсивности окраски испытуемого раствора вместо непосредственного наблюдения пользуются фотоэлементами. Определение в этом случае проводят в специальных приборах - фотоколориметрах, откуда и метод получил название фотоколориметрического.
Визуальные методы. К визуальным методам относятся:
1) метод стандартных серий;
2) метод дублирования (колориметрическое титрование);
3) метод уравнивания.
Метод стандартных серий. При выполнении анализа методом стандартных серий интенсивность окраски анализируемого окрашенного раствора сравнивают с окрасками серии специально приготовленных стандартных растворов (при одинаковой толщине слоя).
Колориметрическое титрование (метод дублирования). Этот метод основан на сравнении окраски анализируемого раствора с окраской другого раствора - контрольного. Для приготовления контрольного раствора готовят раствор, содержащий все компоненты исследуемого раствора, за исключением определяемого вещества, и все употреблявшиеся при подготовке пробы реактивы, и к нему добавляют из бюретки стандартный раствор определяемого вещества. Когда этого раствора будет добавлено столько, что интенсивности окраски контрольного и анализируемого раствора уравняются, считают, что в анализируемом растворе содержится столько же определяемого вещества, сколько его было введено в контрольный раствор.
Метод уравнивания. Этот метод основан на уравнивании окрасок анализируемого раствора и раствора с известной концентрацией определяемого вещества - стандартного раствора.
Существуют два варианта выполнения колориметрического определения этим методом.
По первому варианту уравнивание окрасок двух растворов с разной концентрацией окрашенного вещества проводят путем изменения толщины слоев этих растворов при одинаковой силе проходящего через растворы светового потока. При этом, несмотря на различие концентраций анализируемого и стандартного растворов, интенсивность светового потока, проходящего через оба слоя этих растворов, будет одинакова.
Соотношение между толщинами слоев и концентрациями окрашенного вещества в растворах в момент уравнивания окрасок будет выражаться уравнением:
где - толщина слоя раствора с концентрацией окрашенного вещества ; - толщина слоя раствора с концентрацией окрашенного вещества .
В момент равенства окрасок отношение толщин слоев двух сравниваемых растворов обратно пропорционально отношению их концентраций.
На основании приведенного уравнения, измерив толщину слоев двух одинаково окрашенных растворов и зная концентрацию одного из этих растворов, легко можно рассчитать неизвестную концентрацию окрашенного вещества в другом растворе.
Для измерения толщины слоя, через который проходит световой поток, можно применять стеклянные цилиндры или пробирки, а при более точных определениях специальные приборы - колориметры.
По второму варианту, для уравнивания окрасок двух растворов с различной концентрацией окрашенного вещества, через слои растворов одинаковой толщины пропускают световые потоки различной интенсивности.
В этом случае оба раствора имеют одинаковую окраску, когда отношение логарифмов интенсивностей падающих световых потоков равно отношению концентраций.
В момент достижения одинаковой окраски двух сравниваемых растворов, при равной толщине их слоев, концентрации растворов прямо пропорциональны логарифмам интенсивностей падающего на них света.
По второму варианту определение может быть выполнено только с помощью колориметра.
Фотоколориметрические методы. Все фотоколориметрические методы определения основаны на одном общем принципе. Световой поток проходит через кювету или пробирку, наполненную испытуемым окрашенным раствором. Прошедший через раствор световой поток воспринимается фотоэлементом, в котором световая энергия превращается в электрическую. Возникающий при этом электрический ток измеряют при помощи чувствительного гальванометра. Как показал А. Г. Столетов, сила электрического тока, возникающего при действии световой энергии на фотоэлементу прямо пропорциональна интенсивности освещения.
Для определения этим методом концентрации исследуемого вещества измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и эталонного раствора, концентрация которого известна . Расчет проводят по формуле:
Основными преимуществами фотоколориметрических методов измерения интенсивности окраски являются быстрота и легкость определений при высокой их точности.
Нашей промышленностью выпускаются фотоколориметры марки ФЭК-М, в которых интенсивности световых потоков измеряются с помощью селеновых фотоэлементов. Действие прибора основано на принципе уравнивания интенсивности двух световых потоков при помощи щелевой диафрагмы. Подробное изложение конструкции прибора и порядок работы на нем даются в прилагаемых к прибору паспорте и инструкции.
Построение калибровочной кривой. При массовых фотоколориметрических анализах, определяя концентрацию испытуемого раствора, не сравнивают каждый раз его светопоглощение со светопоглощением эталонного раствора, а предварительно строят так называемую калибровочную кривую. Для этого пользуются серией эталонных растворов различной концентрации. Имея такую кривую, при определении концентрации испытуемого раствора достаточно измерить его светопоглощение и по калибровочной кривой найти величину концентрации, соответствующую найденному светопоглощению.
Для построения калибровочной кривой нужно приготовить серию эталонных растворов, содержащих разные количества определяемого вещества. Сначала приготовляют стандартный раствор, содержащий строго определенное количество исследуемого вещества. С помощью бюретки отбирают в мерные колбы емкостью различные, точно измеренные объемы этого стандартного раствора и соответствующих реактивов, вызывающих окраску анализируемого раствора. Затем содержимое каждой мерной колбы разбавляют дистиллированной водой, доводя объем раствора до метки.
С помощью фотоколориметра измеряют оптические плотности приготовленных эталонных растворов и результаты измерений записывают в виде таблицы.
Пример такой записи приведен ниже:
На основании полученных результатов строят кривую зависимости оптической плотности раствора от его концентрации. Это и есть калибровочная кривая (рис. 91).
Рис. 91. Зависимость оптической плогности раствора от концентрации (калибровочная кривая).
Для ее построения на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс значения концентраций эталонных растворов, а по оси ординат - величины их оптических плотностей. Затем из точек, найденных на осях, восстанавливают перпендикуляры, и точки их пересечения соединяют одной линией.
Колориметрические методы анализа, практические примеры .
Колориметрия - это метод количественного определения содержания веществ в растворах, либо визуально, либо с помощью приборов, таких как колориметры.
Колориметрия может быть использована для количественного определения всех тех веществ, которые дают окрашенные растворы, или могут быть, с помощью химической реакции, дать окрашенное растворимое соединение. Колориметрические методы основываются на сравнении интенсивности окраски исследуемого раствора, изучаемого в пропущенном свете, с окраской эталонного раствора, содержащего строго определенное количество этого же окрашенного вещества, или же с дистиллированной водой.
Любопытна история возникновения колориметрии и фотометрии. Ю. А. Золотов упоминает, что Роберт Бойль (так же, как и некоторые ученые до него) использовал экстракт дубильных орешков, чтобы различить железо и медь в растворе. Однако, по-видимому, именно Бойль впервые заметил, что чем больше железа содержится в растворе, тем более интенсивна окраска последнего. Это был первый шаг к колориметрии. А первым инструментом колориметрии стали колориметры типа колориметра Дюбоска (1870), которые использовались вплоть до недавнего времени.
Более совершенные приборы - спектрофотометры - отличаются возможностью исследования оптической плотности в широком диапазоне длин волн видимого спектра, а также в ИК и УФ-диапазонах, с меньшей дискретностью длины волны (с использованием монохроматора).
Фотоколориметры и спектрофотометры измеряют величину пропускания света при определенной длине волны света. Контроль (обычно дистиллированная вода или исходный материал без добавления реагентов) используется для калибровки устройства.
Колориметрия широко применяется в аналитической химии, в том числе для гидрохимического анализа, в частности - для количественного анализа содержания биогенных веществ в природных водах, для измерения pH, в медицине, а также в промышленности при контроле качества.
Фотоколориметрия - количественное определение концентрации вещества по поглощению света в видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра. Поглощение света измеряют на фотоколориметрах или спектрофотометрах.
Потенциометрия, практическое применение.
Потенциометрия (от лат. potentia-сила, мощность и греч. metreo- измеряю), электрохимический метод исследования и анализа веществ, основанный на зависимости равновесного электродного потенциала Е от термодинамической активности а компонентов электрохимической реакции: aА + bВ + ... + nеmМ + рP + Эта зависимость описывается Нернста уравнением
где Е0 стандартный потенциал, R-газовая постоянная, Т - абсолютная температура, F-постоянная Фарадея, n-число электронов. участвующих в реакции, a, b, ..., т, р...-стехиометрические коэффициенты при компонентах реакции А, В, ..., М, Р (которыми м.б. ионы и молекулы в жидкой, твердой или газовой фазе). Активности твердых и газообразных компонентов и растворителей принимают за единицу.
При потенциометрич. измерениях составляют гальванич. элемент с индикаторным электродом и электродом сравнения и измеряют эдс этого элемента. Различают прямую П. и потенциометрич. титрование. Прямая П. основана на определении активности (концентрации) веществ по измеренным значениям эдс или эп. В зависимости от объекта исследования выбирают соответствующий индикаторный электрод. В качестве индикаторных электродов используют в П. серебряные, платиновые, стеклянные, а также ионоселективные электроды. Электроды сравнения имеют постоянный потенциал; чаще всего используют каломельный и хлорсеребряный электрод. Прямая П. широко применяется в технохимических контроле виноделия для определения содержания в вине кальция, калия, растворенного кислорода, рН вина и виноматериалов и др.
Потенциометрическое титрование основано на измерении эдс или эп индикаторного электрода в процессе титрования для нахождения точки эквивалентности в реакциях нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Существенным является резкое изменение потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности. Потенциометрич. титрование можно проводить при непрерывном измерении эдс компенсационным методом, а также с помощью различных упрощенных схем, позволяющих определить только скачок эдс в момент конца титрования. Потенциометрич. титрование находит применение при определении содержания кислот в соках и виноматериалах. Достоинства потенциометрич. титрования - низкие границы определяемых концентраций, объективность и точность установления конечной точки титрования, возможность титрования в окрашенных и мутных средах, последовательное титрование нескольких компонентов, простота автоматизации и др.
Потенциометрический метод – это метод качественного и количественного анализа, основанный на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом. Данный метод рекомендуется для установления доброкачественности и количественного анализа некоторых фармакопейных препаратов. Использую потенциометрическое титрование, можно более объективно устанавливать точку эквивалентности, поэтому метод находит широкое практическое применение. Одним из направления потенциометрического метода является хронопотенциометрия. Сущность этого метода заключается в том, что потенциал одного их электродов записывают как функцию времени. Помимо аналитических целей метод может быть использован для изучения кинетики химических процессов. Потенциометрический метод также может быть использован при исследовании процессов разрушения лекарственных веществ при хранении.
Краткие теоретические сведения.Колориметрические методы основаны на визуальной оценке поглощения света растворами. Колориметрический анализ – небольшая составная часть спектрофотометрического анализа. Простейшие колориметрические методики появились еще в XIX веке (например, методики анализа минеральных вод), но и сегодня в агрохимическом, гидрохимическом и клиническом анализе применяют экспрессные методики, не требующие приборов и лабораторного оборудования. Колориметрические методы употребляют там, где экспрессность и низкая стоимость анализа важнее его точности. Отметим, что в современных колориметрических методиках применяют те же фотометрические реакции, что и при инструментальных методах измерения светопоглощения.
Для оценки концентрации определяемого вещества можно применять различные варианты колориметрического анализа.
1. Метод стандартной шкалы. Это самый распространенный и самый быстрый из всех колориметрических методов. В нем видимую окраску исследуемого раствора сопоставляют в одинаковых цилиндрах или пробирках с серией окрашенных растворов того же состава, но с известным содержанием определяемого вещества Х. Иногда вначале используют шкалус сильно отличающимися концентрациями (грубое определение), а затем, выяснив, между какими стандартными растворами оказалась концентрация Х в исследуемом растворе, готовят новую, более подробную шкалу именно для этого интервала концентраций и затем уточняют по ней результат анализа. Метод стандартной шкалы не требует выполнения закона Бера (в отличие от метода уравнивания) и дает погрешность порядка 30% отн.
Так как человеческий глаз значительно лучше отличает оттенки цветов, чем изменения в интенсивности одного и того же цвета, то метод стандартной шкалы дает лучшие результаты в тех случаях, когда растворы, образующие стандартную шкалу, отличаются по цвету. Например, органический реагент дитизон в отсутствие переходных металлов имеет чисто зеленую окраску, комплекс дитизона с цинком – красную, а растворы стандартной шкалы, содержащие разные количества цинка и одинаковое количество дитизона, взятого в избытке, дают все возможные промежуточные окраски между зеленой и красной. В подобных случаях определение концентрации металлов по стандартной шкале не уступает по точности многим инструментальным методам (погрешность порядка 10%).
2. Колориметрическое титрование. При таком «титровании» никаких химических реакций не происходит, название условно. Метод заключается в том, что из исследуемой пробы готовят окрашенный раствор и наливают его в некоторый сосуд, а в другой такой же сосуд с чистым растворителем понемногу добавляют стандартный окрашенный раствор Х с известной концентрацией (большей, чем в пробе) до тех пор, пока окраски растворов на глаз не сравняются. Поскольку толщина поглощающего слоя одинакова, считают, что после уравнивания окрасок концентрация Х в обоих растворах также одинакова. По затраченному объему стандартного раствора рассчитывают, сколько определяемого вещества содержалось в пробе.
3. Метод разбавления. В этом методе также готовят исследуемый и стандартный окрашенные растворы, а затем тот, что интенсивнее окрашен, разбавляют чистым растворителем до тех пор, пока (при одинаковой толщине слоя раствора!) их видимые окраски не сравняются. Зная степень разбавления, рассчитывают концентрацию исследуемого раствора.
4. Метод уравнивания. Одинаковой интенсивности поглощения света исследуемым и стандартным растворами здесь добиваются, изменяя толщину поглощающего слоя. Это можно сделать в специальном приборе – колориметре погружения или просто в паре цилиндров, если смотреть на них сверху. Если химический состав обоих растворов одинаков, закон Бера выполняется, а видимые окраски (а значит, и оптические плотности растворов) одинаковы, можно записать:
D ст = e l ст С ст D х = e l х С х С х = С ст l ст / l x
Метод уравнивания более точен, чем другие колориметрические методы, и позволяет найти концентрацию С х с погрешностью 10-20%.
В данной работе описаны методики анализа природных вод на содержание различных токсичных веществ, причем во всех случаях рекомендуется метод стандартной шкалы. Однако по указанию преподавателя анализ можно провести другим визуальным методом. Рассмотрим свойства некоторых токсичных веществ, которые можно определять в природных водах колориметрическим методом, а также реакции образования из них окрашенных соединений. Именно эти реакции необходимо будет проводить в ходе лабораторной работы.
Определение фенолов.Фенолы – ароматические соединения с одной или несколькими гидроксильными группами, непосредственно связанными с ароматическим ядром, например бензольным кольцом. Они попадают в окружающую среду из стоков промышленных предприятий, особенно коксохимических и нефтеперерабатывающих. Фенолы обладают сильным биологическим действием. При концентрации фенолов 0,50 мг/л в речной воде погибает рыба. В питьевой воде в РФ предельно допустимая концентрации фенолов установлена на уровне 0,001 мг/л (в пересчете на простейший фенол C 6 H 5 OH). Содержание фенолов в питьевой воде, природных и сточных водах контролируется лабораториями санитарной службы и других организаций. Для определения фенолов применяют различные способы перевода их в окрашенные соединения; выбор метода анализа зависит от концентрации фенола в исследуемой воде и наличия мешающих веществ. Иногда в ходе анализа сумму фенолов отделяют от нелетучих мешающих веществ, отгоняя фенолы из исследуемой пробы с водяным паром, в данной работе этого не требуется. Если концентрация фенолов ожидается на уровне 0,05-50 мг/л (сильно загрязненные воды), то анализ проводят по методу Грисса, используя реакцию с пара-нитроанилином. Этот реагент заранее (в день анализа) диазотируют нитритом натрия, а потом проводят реакцию азосочетания с фенолом:
2H + ® + 2H 2 O
Получившийся азокраситель имеет интенсивную желто-бурую окраску. Концентрация красителя будет пропорциональна концентрации фенола в воде в том случае, если другие реагенты (нитрит, п-нитроанилин) взяты в большом и одинаковом избытке. Определение неселективно: разные фенолы дают близкие по свойствам окрашенные продукты. Выход продуктов сильно зависит от pH. Диазотирование ведут в кислой, а азосочетание – в щелочной среде.
При выполнении работы учтите, что фенолы и п-нитроанилин токсичны. Обращаться с осторожностью!
Определение нитритов.Наличие повышенной концентрации нитритов в природных водах свидетельствует о загрязнении их хозяйственными стоками. Содержание нитритов в природных водах колеблется от нескольких мкг до десятых долей мг в 1 л (нитриты менее токсичны, чем фенолы, ПДК – 1 мг/л). Для определения нитритов наиболее часто применяется колориметрический метод, основанный на реакции нитритов с сульфаниловой кислотой и a-нафтиламином (реакция Грисса-Илосвая). Вначале присутствующие нитриты реагируют с сульфаниловой кислотой (реакция диазотирования), затем диазотированная сульфаниловая кислота реагирует с a-нафтиламином (реакция азосочетания), при этом образуется красно-фиолетовый краситель:
Поскольку оба реагента вводят в большом избытке по сравнению с нитритами, то концентрация красителя и оптическая плотность его раствора зависят только от концентрации нитритов. Закон Бера, как правило, хорошо выполняется. Предел обнаружения нитритов без дополнительного концентрирования – 1 мг/л. Мешают сильные окислители и восстановители.
Определение хлора.Содержание «активного хлора» определяют в ходе анализа хлорированной водопроводной воды. Растворенный хлор определяют и в некоторых сточных водах, ПДК С l = 0,4 мг/л. Кроме молекул Cl 2 , в понятие «активного хлора» входят и ряд других неустойчивых соединений хлора, образующихся при хлорировании воды, например, гипохлориты, хлорамины и т. д. Все эти соединения реагируют подобно свободному хлору и определяются суммарно. Результат анализа выражают в пересчете на Сl 2 (мг/л). Определение должно быть проведено немедленно после отбора пробы воды.
Для определения небольших количеств хлора наиболее удобен колориметрический метод с о-толуидином. Этот реагент окисляется хлором (а также другими окислителями) по не вполне изученному механизму, при этом раствор приобретает желтую или оранжевую окраску. Определению мешают железо (>0,3 мг/л) и нитриты (>0,1 мг/л). В присутствии ряда мешающих веществ определение хлора серьезно усложняется. Соответствующие методики описаны в литературе.
Поскольку стандартная шкала, содержащая окисленный о-толуидин, неустойчива при хранении, а готовить ее ежедневно заново нежелательно, в лабораториях часто пользуются устойчивой искусственной шкалой, приготовленной из растворов K 2 CrO 4 и K 2 Cr 2 O 7 . Окраска стандартных растворов такой шкалы на глаз точно соответствует окраске растворов, содержащих различные известные количества продукта взаимодействия хлора с о-толуидином. Подобные искусственные шкалы в практике используют весьма часто.
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ – визуальный метод фотометрического анализа, основанный на установлении концентрации растворимого окрашенного соединения по интенсивности или оттенку его окраски. Чаще всего такое соединение образуется в результате взаимодействия определяемого компонента с подходящим реагентом. После завершения реакции цвет полученного раствора сравнивают с цветом серии стандартных растворов с известными концентрациями того же соединения. Часто пользуются визуальными колориметрами. В колориметрах погружения наблюдатель уравнивает окраски исследуемого и стандартного растворов, меняя толщину их слоев. Для этого растворы помещают в цилиндры с прозрачным дном, через которое проходит свет от источника; в них погружают монолитные стеклянные цилиндры, способные перемещаться в вертикальном направлении.
Поскольку, по закону Бэра, концентрация раствора обратно пропорциональна толщине его слоя, можно вычислить концентрацию окрашенного соединения в исследуемом растворе, зная его концентрацию в стандартном растворе. В визуальных колориметрах диафрагменного типа для уравнивания окрасок растворителя и исследуемого раствора их рассматривают через светофильтр и изменяют отверстие диафрагмы. Количественный анализ проводят по градуировочной кривой в координатах размер диафрагмы - концентрация вещества, построенной с помощью серии стандартных растворов для данного светофильтра и данной толщины слоя.
Колориметрический анализ отличается простотой и быстротой проведения эксперимента, но по сравнению со спектрофотометрией не очень точен. Нижние границы определяемых концентраций варьируют от 10 -3 до 10 -8 моль/л.
73. Рефрактометрический метод анализа жидких сред основан на использовании зависимости показателя преломления бинарной смеси от соотношения ее компонентов.
Наибольшее распространение в промышленной практике получили автоматические рефрактометры, использующие метод разностной призмы. Кюветный преобразователь такого рефрактометра состоит из двух или трех полых призм, одна из которых заполнена эталонной (сравнительной) жидкостью со средним значением показателя преломления я ср.
Кювета дифференциальная, состоящая из двух камер, автоматически обеспечивает температурную компенсацию результатов измерения, если сравнительная (эталонная) жидкость имеет тот же температурный коэффициент показателя преломления, что и контролируемая.
Преимущество автоматических рефрактометров, основанных на принципе полного внутреннего отражения, заключается в возможности контроля концентрации непрозрачных жидкостей, например, нефтепродуктов, однако чувствительность их меньше, чем дифференциальных рефрактометров. Диапазон измерения рефрактометра зависит от параметров оптической и следящей систем.
74. Определить кислотность или щелочность среды можно с помощью нехитрых химических опытов, т.е. использовать химические индикаторы. Однако, в рамках сложных производственных процессов провести такие эксперименты зачастую не представляется возможным. Кроме того, большинство производственных циклов контролируется автоматическими или автоматизированными системами управления, отвечающими за исправность оборудования и безопасность персонала. Все это выдвигает определенные требования к типу представления и оперативности получения данных о состоянии технологического процесса, возможности их незамедлительной обработки посредством электронных систем и принятия соответствующих решений.
В этих целях применяются ph метры. Эти приборы используют потенциометрический принцип измерения реакции среды, то есть измеряют электродвижущую силу, создаваемую электрохимической частью ph метра. Электрохимическая часть электрода представляет собой стеклянный ph-электрод и электрод сравнения (хлорсеребряный электрод), которые погружаются в раствор, ph-уровень которого требуется измерить. Основным параметром ph-метров является точность определения значения ph. Оптимальная точность прибора 0,01. Кроме того, ph метры в комплекте с соответствующими электродами способны измерять окислительно-восстановительный потенциал (это не относится к карманным и бюджетным ph метрам). Использование микропроцессорных систем позволяет проводить высококачественный и оперативный анализ, а также хранить параметры буферных растворов (применяются для оценки точности и позволяют избежать ошибок при измерении) и сохранять результаты измерений и наблюдений.
К промышленным ph метрам стандартами государственной системы промышленных приборов и средств автоматизации предъявляются особые требования. К таким требованиям относится устойчивость к механическим, климатическим, электромагнитным и другим воздействиям, а также надежность прибора и способность его формировать электрические сигналы для связи с контроллерами автоматических систем управления. Некоторые ph-метры промышленного исполнения способны формировать цифровые сигналы и использовать различные протоколы для передачи данных и взаимодействия с контроллером и другими устройствами в системе управления. К слову, в промышленных ph-метрах в качестве электрохимической ячейки используется ph–датчик, в котором ph-электроды и сравнительные электроды выступают лишь некоторыми составными элементами.
75. Поскольку абсолютную величину электродного потенциала практически определить нельзя, измеряют его относительное значение, для чего составляют гальванический элемент из измерительного (индикаторного) электрода, анализируемой среды и вспомогательного (в литературе встречается термин «сравнительный» электрод) электрода. Схематическое изображение такого элемента: измерительный электрод -■ анализируемая среда - вспомогательный электрод.
В отличие от индикаторного электрода, потенциал которого функционально связан с активностью контролируемых ионов, потенциал вспомогательного электрода должен всегда оставаться постоянным. Такой гальванический элемент называется в дальнейшем измерительной ячейкой для потенциометрических измерений.
76. Хлорсеребряный электрод изготовляют из серебряного стержня, на поверхности которого осаждают слой малорастворимой соли А§С1. При погружении в раствор, содержащий ионы С1, электрод приобретает потенциал, величина которого является функцией активности ионов хлора. Наиболее распространены хлорсеребря- ные электроды с 3,5 н. и с насыщенным раствором КС1.Промышленный хлорсеребряный электрод (рис. 26.1) имеет пластмассовый корпус 1, в котором находится серебряный контакт 2. Полость вокруг контакта заполнена кристаллическим хлористым серебром. В качестве препятствия для диффузии хлористого серебра из электрода в раствор применена пористая перегородка в виде прокладки 3 из фильтровальной бумаги, зажатой капроновой шайбой 4. Хлорсеребряный электрод укреплен в дне сосуда для раствора хлористого калия. Во избежание высыхания электрода и попадания в него воздуха во время хранения и транспортирования в отверстие втулки 5, прижимающей шайбы 4, залит раствор хлористого калия и вставлена резиновая пробка 6. Электрод снабжен колпачком 7, в который также залит раствор хлористого калия.Каломельный электрод (рис. 26.2) представляет собой сосуд 2, на дне которого находится слой 5 чистой металлической ртути, покрытой слоем 4 малорастворимой пасты каломели (Н§ 2 С1 2).Остальная часть сосуда заполнена раствором 3 хлористого калия. Для контакта с /У" N4 ртутью в дно сосуда впаяна платиновая }
Загрузка...
